液固在线分离作为固体催化合成、反应结晶及生物发酵等多种反应过程必备的核心单元操作，直接影响产品质量和过程效率。在固体催化合成中，实现液相反应产物与固体催化剂的原位分离，可增加工业生产的连续性和安全性；在反应结晶中，通过颗粒提浓可显著改变产品的形貌、大小、粒度分布以及物理化学性质等，可解决因反应物溶解度低而无法生产高质量大颗粒产品的难题；在微生物连续发酵中，基于灌流技术的及时营养物补充和有害代谢产物与毒性物质移出，可显著提升微生物发酵水平，在细胞培养和毒性评估、药物筛选、基因工程和血液透析等领域展现出广阔的应用前景和显著的技术优势，也是欧美发达国家对中国实行禁运的一种高新技术。然而，在传统工业流程中，反应器与分离器普遍彼此独立，存在连续性差、能耗高等问题，严重影响生产效率与安全性。此外，上述反应过程常有微米级固体颗粒（如催化剂、菌株和结晶产品）参与反应，因颗粒尺寸小、分离难度高，其在线精准截留与循环利用已成为生产过程中的关键技术瓶颈，备受学术界和工业界的广泛关注。

青岛能源所绿色反应分离与过程强化技术中心长期致力于反应分离过程的强化研究。近日，研究团队提出了一种新型环流沉降-负压过滤的连续液固分离装置（CLSS），创新性地将浆液环流超重力分离与负压膜过滤技术相融合，通过浆液定向循环和滤膜精准截留机制，在对固体颗粒无任何机械损伤的条件下，实现了微米级固体颗粒的高效分离、被分离颗粒的自动返回以及清液的负压抽吸移出等过程。

图1 新型环流沉降-负压过滤连续分离装置的中试应用

与生物发酵领域以膜分离为基础的灌流技术和固体催化反应常用的器外分离技术相比，CLSS无需外置过滤设备和浆液泵送系统，可避免泵送过程对活性微生物和催化剂的机械和剪切力破坏与损伤，实现了微纳米级催化剂和微生物的无损伤高效截留和循环返回，大幅提升了生产的安全性与经济性。此外，CLSS可定期仅通过改变清洁液体流向实现反冲洗功能，无需引入额外的反冲洗装置，长期运行未出现灌流技术中常见且难以解决的堵塞现象。在反应结晶体系中，CLSS与反应结晶器耦合后，显著提升了结晶器内固含率，对产品粒度、形貌和物理化学性质的调控起到至关重要的作用。

研究团队选用三元正极材料（d₅₀=5μm）、氢氧化铝（d₅₀=55μm）和棕刚玉（d₅₀=88μm）等三种不同粒径分布的固体颗粒进行冷模实验，系统研究了操作参数和颗粒物性对分离效率的影响规律。研究发现，CLSS能够过滤拦截近乎100%的固体颗粒，可实现颗粒自动回收并显著提高了固体浓度（可达50 wt.%以上）。该装置攻克了液固反应体系中微米级固体颗粒原位连续无损伤分离的技术壁垒，为多相反应过程强化和高端结晶产品精准合成开辟了新路径。

相关研究成果发表在国际知名期刊Chemical Engineering and Processing-Process Intensification，黄青山研究员和李萍助理研究员为论文通讯作者。该工作获得了国家自然科学基金、青岛能源所“分析技术开发”计划等项目的支持。(文/图 肖航)

原文链接：https://doi.org/10.1016/j.cep.2025.110367

[1] Hongyan Liu, Jia Su, Hang Xiao, Haidong Zhang, Ping Li, Qingshan Huang. Experimental investigation on an efficient continuous liquid-solid separator with particle automatic recovery and anti-damage [J], Chemical Engineering and Processing-Process Intensification, 2025, 215: 110367.

[2] 李萍, 张立英, 肖航, 张海东, 陈阿强, 杨艳丽, 王真真, 黄青山. 一种固液分离装置和分离方法[中国发明专利], 申请日期: 2025年04月09日, 申请号: 202510441269.1.